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胶原蛋白肽国家标准出台

食品工业科技2018-07-19 14:22:27

10月25日,国家卫生计生委就《食品安全国家标准 胶原蛋白肽》向社会公开征求意见。胶原蛋白肽是重要的保健食品、化妆品、健康食品原料,常用于生产蛋白粉、面膜等大健康产业相关产品。此标准的建立明确了胶原蛋白肽的定义、原料要求、相关指标,为规范我国胶原蛋白肽产业提供了理论依据。 

 

附:《食品安全国家标准 胶原蛋白肽》(征求意见稿)及其相关文件

 

范围

本标准适用于以富含胶原蛋白的动物组织为原料,经过提取、适度水解生产的胶原蛋白肽产品。

 

术语和定义

胶原蛋白肽


以富含胶原蛋白的新鲜动物组织(包括皮、骨、筋、腱、鳞等)为原料,经过提取、水解、精制生产的,相对分子质量低于10000的粉末状或颗粒状的胶原蛋白肽产品。

 

技术要求

 ·  原料要求

原料应符合GB 6783中对原料要求的规定。

 

·  感官要求



 ·  理化指标

 

·  污染物限量


 ·   微生物限量

 

·   食品工业用加工助剂

食品工业用加工助剂的使用应符合GB 2760的规定。


 

相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例的检测方法

(高效体积排阻色谱法)

 

方法提要

采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。

 

试剂

·  乙腈:色谱纯

·  三氟乙酸:分析纯

·  水:GB/T 6682规定的一级水

·   相对分子质量校正曲线所用标准品:

细胞色素C(cytochromeC,MW12384)

抑肽酶(aprotinin,MW6512)

杆菌酶(bacitracin,MW1423)

乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸(MW451)

乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸(MW189)

 

仪器和设备

·  高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站

·  流动相真空抽滤脱气装置

·  超声波振荡器

·  分析天平:感量0.0001g

 

色谱条件与系统适应性实验

·  色谱柱:TSKgel G2000 SWXL 300mm×7.8mm(GEL LOT 502R)或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱

·  流动相:乙腈:水:三氟乙酸,体积比为40:60:0.05

·  检测波长:220nm

·  流速:0.5mL/min

·  柱温:30℃

·  进样体积:10μL

·  为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数(N)按三肽标准品(乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸)峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数(Kd)应在0~1之间

 

相对分子质量校正曲线制作

分别用流动相配制成浓度为1.0 g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm~0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。

 

样品制备

用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm~0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。

 

相对分子质量的计算

将制备的样品溶液在色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量在10000以下的胶原蛋白肽相对百分比之和。

 


《食品安全国家标准 胶原蛋白肽》

编制说明

 

标准起草的基本情况

 《食品安全国家标准 胶原蛋白肽》的起草任务来自国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司委托的食品安全国家标准制(修)订项目(项目编号:spaq-2014-04),起草单位为中国食品科学技术学会和广东省保健品商会,协作单位为国家食品安全风险评估中心、大连工业大学、中国海洋大学、上海海洋大学、江南大学。主要起草人包括朱蓓薇、李宁、王锡昌、邵薇等。

 

起草组分别于2014年9月、11月、2015年4月、2016年5月、8月召开五次工作组会议,并以电话、邮件形式多次与相关专家进行沟通,先后讨论了标准的地位、起草原则、框架、基本内容、核心条款等内容,并征求了企业、协会等相关单位意见,在此基础上形成征求意见稿。

 

标准的重要内容

本标准是新制定的食品安全国家标准。主要内容如下:

 

标准范围


本标准适用于以富含胶原蛋白的动物组织为原料,经过提取、适度水解生产的胶原蛋白肽产品。

 

术语和定义


胶原蛋白肽:以富含胶原蛋白的新鲜动物组织(包括皮、骨、筋、腱、鳞等)为原料,经过提取、水解、精制生产的,相对分子质量低于10000的粉末状或颗粒状的胶原蛋白肽产品。其中提取工艺是指将原料清洗、粉碎后,经热水抽提、超声波辅助提取等方法对原料中的胶原蛋白的提取方法;水解工艺是指使用物理、化学或生物方法对经上述物理方法处理后的原料、或水溶液、或抽出液进行进一步分解;精制工艺包括脱色、过离子柱、浓缩、干燥等;相对分子质量低于10000是指经分解后的产物中,分子量在10000以下的要在90%以上;粉末状或颗粒状是指上述分解后的产物,经干燥加工成的粉末状、或再经其他工艺加工成的颗粒状的胶原蛋白肽产品。

 

原料要求


本标准制备胶原蛋白肽的原料,主要包括食用哺乳动物皮肤、骨骼、内脏以及可食水生动物鱼皮、鱼鳞、鱼骨、鱼鳔等。它们都属于普通食品的范畴。本标准对原料的要求引用《食品安全国家标准食品添加剂 明胶》(GB6783-2013)对原料要求的规定。

 

理化指标及检验方法


参照《海洋鱼低聚肽粉》(GB/T 22729-2008)、《水解胶原蛋白》(QB 2732-2005)和《淡水鱼蛋白肽》(QB/T 4588-2013)等标准,结合收集数据结果,设定了主要理化指标及检测方法。

 

根据收集到的数据及相关材料,规定相对分子质量<10000肽段的相对比例为90.0%。

 

结合国内外产品中羟脯氨酸含量的测定结果和产品标准,规定胶原蛋白肽中羟脯氨酸(质量分数)不低于3.0%,检验方法按照《肉与肉制品羟脯氨酸含量测定》(GB/T 9695.23-2008)的规定。

 

考虑到生产胶原蛋白肽的原料有鱼皮、鱼鳞、牛皮、猪皮、牛骨等多种,难以用统一的蛋白质换算系数计算蛋白含量,故标准统一用总氮含量来表征蛋白质的含量指标。基于现有相关标准以及样品检测结果,确定本标准规定胶原蛋白肽的总氮含量(以干基计)为≥15.0%。

 

参照上述标准,结合样品检测结果,本标准中规定灰分≤7.0%、水分≤7.0%。

 

污染物限量


胶原蛋白肽属食品工业精深加工产品,根据胶原蛋白肽原料来源和加工工艺,并参考现有标准及样品检测数据,制定污染物限量。

 

微生物限量


致病菌限量:根据汇总不同厂家101批次样品的致病菌(沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌)检测结果,全部都是未检出,同时考虑胶原蛋白肽为精深加工产品,致病菌的风险小,故该产品不对致病菌限值进行设定。


菌落总数、大肠菌群指标:参照国际食品法典标准《建立食品微生物标准的指南和准则(CAC/GL21 - 1997 )》(Principles and Guidelines for theEstablishment and Application of Microbiological Criteria Related to Foods)及我国相关食品安全国家标准的规定,采用三级采样方案,结合行业实际检测数据确定。

 

食品工业用加工助剂


胶原蛋白肽加工过程中主要使用的食品工业用加工助剂为盐酸、碳酸钠、酶、植物活性炭,属于GB2760 附录C 允许使用的食品工业加工助剂。

 

国内国际相关标准情况

国内相关产品标准有《海洋鱼低聚肽粉》(GB/T 22729-2008)、《水解胶原蛋白》(QB 2732-2005)和《淡水鱼蛋白肽》(QB/T 4588-2013)等。

 

国际上胶原蛋白肽的相关标准及检验方法:



文章来源:国家卫生计生委

图片来源:网络